室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測之化學(xué)分析法檢測甲醛
點(diǎn)擊次數(shù):1010 更新時(shí)間:2018-02-07
室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測有很多種類,本文主要講一下利用化學(xué)分析法檢測甲醛的方法。
?。ㄒ唬〢HMT分光光度法
AHMT分光光度法的原理是空氣中的甲醛與4-氦基-3-聯(lián)氦-5-琉基-1,2,4-三氮雜茂(Ⅰ)在堿性條件下縮合(Ⅱ),然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-疏基-5-三氮雜茂(4,3-b)-s-四氮雜苯(Ⅲ)紫紅色化合物,其色澤深淺與甲醛含量成正比。
通過將樣品溶液吸取入比色管中,用分光光度計(jì)在550nm波長下測定吸光度,從而計(jì)算出空氣中甲醛濃度。AHMT分光光度法在室溫下就能顯色,且選擇性高,SO32-和NO2-共存時(shí)不干擾甲醛的測定;其它醛類如乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等也對AHMT分光光度法無干擾;醇類如甲醇、乙醇、正丁醇等對AHMT分光光度法也無干擾。若采樣流量為1L/min,采樣體積為20L,則測定濃度范圍為0.01-0.16mg/m3。AHMT分光光度法檢出限0.13μg/2mL,當(dāng)采氣體積為20L時(shí),zui低檢出濃度為0.032mg/m3。
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酚試劑分光光度法的原理是空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,比色定量。
用5mL樣品溶液,酚試劑分光光度法測定范圍為0.1-1.5μg。采樣體積為10L時(shí),可測濃度范圍為0.01-0.15mg/m3,酚試劑分光光度法檢出限為0.056μg/5mL。酚試劑分光光度法靈敏度為5mL吸收液中含有0.2μg甲醛應(yīng)有0.079±0.012吸光度[3];當(dāng)采樣10L時(shí),zui低檢出濃度為0.01mg/m3。20μg酚、20μ乙醛以及二氯化氮對酚試劑分光光度法無干擾;二氧化硫共存時(shí),會(huì)使甲醛的測定結(jié)果偏低。可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾,加以排除。
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乙酞丙酮分光光度法的原理是甲醛氣體經(jīng)水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,與乙酞丙酮作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物,在波長413nm處測定吸光度。
在采樣體積為40L時(shí),乙酞丙酮分光光度法測定范圍為0.025-0.5mg/m3,zui低檢出濃度為0.013mg/m3;乙酞丙酮分光光度法檢出限為0.25μg/5mL。酚<15mg、乙醛<3mg時(shí)不干擾甲醛的測定;乙酞丙酮分光光度法具有操作簡易、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好、誤差小、干擾少等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是生成穩(wěn)定的有色物質(zhì)約需60min的誘導(dǎo)期。此外,在含S02的環(huán)境中對甲醛的測定有定影響,可使用NaHSO3作為保護(hù)劑加以消除。
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變色酸比色法的原理是甲醛在濃硫酸溶液中與變色酸作用形成紫色化合物。當(dāng)乙醛在0.7mg時(shí)不干擾甲醛的測定,量大時(shí),溶液發(fā)黃。乙烯、丙烯10倍于甲醛量時(shí)會(huì)產(chǎn)生5-10%的負(fù)誤差[3];當(dāng)酚含量為2μg以上時(shí)使甲醛的測定結(jié)果偏低;變色酸比色法具有顯色穩(wěn)定、操作簡便、快速靈敏的優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是在濃硫酸介質(zhì)中進(jìn)行,不易掌握,且共存的酚、醛類、烯類化合物及N02等對甲醛的測定呈正干擾或負(fù)干擾。
(五)鹽酸副玫瑰苯胺比色法
品紅亞硫酸法在1866年由希夫氏提出。品紅與亞硫酸作用生成無色的希夫試劑,再與醛作用生成紫紅色化合物,為總?cè)┓磻?yīng),加硫酸后生成藍(lán)色化合物,是甲醛*的反應(yīng)。其他醛類和酚不干擾甲醛的測定;鹽酸副玫瑰苯胺比色法具有簡便、靈敏等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是褪色快,易受溫度的影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達(dá)到穩(wěn)定的吸收。